Grain size effects on the mechanical behaviour of polycrystalline nickel from micro to nanoscale [Elektronische Ressource] / von Bo Yang
167 Pages
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Grain size effects on the mechanical behaviour of polycrystalline nickel from micro to nanoscale [Elektronische Ressource] / von Bo Yang

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GrainSizeEffectsontheMechanicalBehaviourofPolycrystallineNickelfromMicrotoNanoscaleDissertationZurErlangungdesGradesdesDoktorsderIngenieurwissenschaften(Dr. Ing.)derNaturwissenschaftlich TechnischenFakultätIIIChemie,Pharmazie,Bio undWerkstoffwissenschaftenderUniversitätdesSaarlandesvonDipl. Ing. BoYangSaarbrücken,2006Eingereichtam: 20.06.2006TagdermündlichenPrüfung: 24.11.2006Dekan: Prof. Dr. K.HegetschweilerVorsitzender: Prof. Dr. R.ClasenBerichterstatter: Prof. Dr. H.VehoffProf. Dr. W.ArnoldAkad. Mitarbeiter: Dr. F.AubertinAcknowledgementsI am sincerely grateful to my advisor, Prof. Dr. rer. nat. Horst Vehoff, for his support andsupervision during my Ph.D study in his institute. He is one man in my life who urged me onbywayofhisuntiringstudyinginthekingdomofmaterialsscience.I sincerely appreciate Prof. Dr. Mathias Göken of Erlangen Nuernberg University for givingmetheopportunitytoworkhere,forhiscontinuoushelpandadviceandsuccessfulorganizationoftheworkshopeveryyear.Duringthecourseofthiswork,IwassupportedunderthecontractnumberSFB277(B8). Thesupport of the Deutsche Forschungsgemeinschaft is gratefully acknowledged. I would like tothankProf. RolfHempelmannforprovidingmethenanonickel.I thank Miss Kerstin Schüler and Mr. Michael Marx very much for their advice and help formy dissertation; Mr. Karsten Durst, Mr. Markus Kempf, Mr. Mark Henning, Mr. AfroozBarnoush, Miss Dephine Lemaire, Mr. Thomas Waschkies, Mr. Andreas Noll, Mr. JürgenBraun,Mr.

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Published 01 January 2007
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Language English
Document size 20 MB

GrainSizeEffectsontheMechanicalBehaviourof
PolycrystallineNickelfromMicrotoNanoscale
Dissertation
ZurErlangungdesGradesdes
DoktorsderIngenieurwissenschaften(Dr. Ing.)
derNaturwissenschaftlich TechnischenFakultätIII
Chemie,Pharmazie,Bio undWerkstoffwissenschaften
derUniversitätdesSaarlandes
von
Dipl. Ing. BoYang
Saarbrücken,2006Eingereichtam: 20.06.2006
TagdermündlichenPrüfung: 24.11.2006
Dekan: Prof. Dr. K.Hegetschweiler
Vorsitzender: Prof. Dr. R.Clasen
Berichterstatter: Prof. Dr. H.Vehoff
Prof. Dr. W.Arnold
Akad. Mitarbeiter: Dr. F.AubertinAcknowledgements
I am sincerely grateful to my advisor, Prof. Dr. rer. nat. Horst Vehoff, for his support and
supervision during my Ph.D study in his institute. He is one man in my life who urged me on
bywayofhisuntiringstudyinginthekingdomofmaterialsscience.
I sincerely appreciate Prof. Dr. Mathias Göken of Erlangen Nuernberg University for giving
metheopportunitytoworkhere,forhiscontinuoushelpandadviceandsuccessfulorganization
oftheworkshopeveryyear.
Duringthecourseofthiswork,IwassupportedunderthecontractnumberSFB277(B8). The
support of the Deutsche Forschungsgemeinschaft is gratefully acknowledged. I would like to
thankProf. RolfHempelmannforprovidingmethenanonickel.
I thank Miss Kerstin Schüler and Mr. Michael Marx very much for their advice and help for
my dissertation; Mr. Karsten Durst, Mr. Markus Kempf, Mr. Mark Henning, Mr. Afrooz
Barnoush, Miss Dephine Lemaire, Mr. Thomas Waschkies, Mr. Andreas Noll, Mr. Jürgen
Braun,Mr. WolfgangSchäf,Mr. MarkusWelsch,Mr. JohanessMüller,Mr. ElmarSchweitzer,
Mr. Jens Weggler, Mr. Wolfgang Jung for their help and fruitful discussions and Mr. Stefan
MonzandMr. HaoShenfortheXRDmeasurementsanddiscussions.
Ithankallthenumbersintheresearchgroup,Mrs. ElisabethOhm,Mr. HorstVogel Knels,Miss
RitaMaron,Mr. AndreasKirsch,Mr. PeterLimbach,Mr. RolfKiefer,Mr. StefanSchmitzetc.,
fortheirhelpandmakingmeaharmoniousandpleasantlifeinGermany.
I give my special thanks to my family: my parents, for giving me life and bringing me up; my
wife, the best friend and partner in my life, for giving me endless love, unconditional support
andencouragement;mydaughter,forgivingmesomuchpleasureandresponsibility.
iiiAbstract
Inthisworkthegrainsizeeffectsonthemechanicalbehaviourofpolycrstallinenickelfrommi
cro to nanoscale were studied. Pulse electrodeposited nanocrystalline nickel was heat treated
to produce different grain sizes. The interaction between dislocations nucleated under the in
denter tip and individual grain boundaries was examined by performing nanoindents always in
the center of the largest grains in a given metallographic section with a nanoindenting atomic
force microscope. The results show that hardness not only depends on the grain size, but also
on the ratio of the indent size to the grain size. With increasing indentation depth, hardness in
creases or decreases, depending on the relationship between the grain size and the plastic zone
size. Direct dislocation boundary interaction was observed in the grain size range of 300 nm
to 900 nm, where the pop in width increases with increasing grain size. Later pop ins occur
at lower loads with increasing pop in widths and could be regarded as the sign of activation of
new dislocation sources in the adjacent grains. The result is in agreement with the theoretical
predictionoftheclassicalHall Petchmodel.
Strainrate controlledtensileandnanoindentationexperimentsareperformedtorevealthegrain
size effects on deformation mechanisms. Results show that with decreasing grain size, the
strain rate sensitivity increases and the activation volume decreases. Quantitative analyses of
theactivationvolumeshowdifferentdislocationsourcesincoarse grainednickelandnanocrys
talline nickel. Room temperature creep behaviour was observed in nanocrystalline nickel. In
situ bending experiments on bulk nanonickel in an atomic force microscope, for the first time,
show that grain boundary sliding at room temperature plays an important role during bend
ing and fatigue tests, and the fatigue crack is intergranular. These results demonstrated that
innanocrystallinenickelthegrainboundarymediateddeformationprocessesplayasignificant
role.
ivAbstract
In der vorliegenden Arbeit wurde der Einfluß der Korngröße auf das mechanische Verhalten
von polykristallinem Nickel von der Mikro zur Nanoskala untersucht. Die unterschiedlichen
Korngrößen wurden durch Wärmebehandlung von nanokristallinem Nickel, das über Elek
trochemische Impulabscheidung hergestellt wurde, eingestellt. Mit dem nanoindentierenden
RasterkraftmikroskopwurdenVersetzungenunterderIndenterspitzenukleiertundderenWech
selwirkungen mit Korngrenzen untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass die Nanohärte nicht
nur von der Korngröße abhängt, sondern auch von dem Verhältnis der Größe des Nanohär-
teeindrucks zur Korngröße. Mit zunehmender Eindringtiefe des Indenters steigt oder fällt die
gemesseneHärteinAbhängigkeitvonderBeziehungderKorngrößezurGrößederresultieren
den plastischen Zone. Im Korngrößenbereich von 300 nm bis 900 nm wurde eine direkte
Wechselwirkung zwischen Versetzungen und Korngrenzen beobachtet. Dabei steigt die Pop
in Tiefe mit wachsender Korngröße. Die Pop ins höherer Ordnung erscheinen hier bei immer
niedrigeren Lasten und mit wachsenden Pop in Tiefen. Sie können als Zeichen für die Ak
tivierungvonneuenVersetzungsquellenindendirektbenachbartenKörnernangesehenwerden.
Die Ergebnisse in diesem Bereich stimmen mit den theoretischen Vorhersagen des klassischen
Hall Petch Modellsüberein.
UmEinflüssederKorngrößeaufdasUmformverhaltenfestzustellenwurdenzusätzlichzudehn
ratenkontrolliertenNanoindentierungsversuchenmakroskopischeDehnratenwechselversucheunter
zügiger Beanspruchung durchgeführt. Für kleiner werdende Korngrößen steigen die Dehn
ratenempfindlichkeiten und die Aktivierungsvolumina fallen. Quantitative Analysen des Ak
tivierungsvolumens zeigen jeweils unterschiedliche Versetzungsquellen für grobkörniges und
nanokristallines Nickel. Weitere Untersuchungen beziehen sich auf das Kriechverhalten von
nanokristallinemNickelbeiRaumtemperatur. DurchIn situ BiegeversucheanmassivemNanon
ickelkonnteimRasterkraftmikroskopzumerstenMalgezeigtwerden,dassKorngrenzengleiten
bei Raumtemperatur eine wichtige Rolle während der Biege und Ermüdungsversuche spielt.
DerbeobachteteErmüdungsrissverläuftintergranular. AlledieseErgebnissezeigendieheraus
ragende Bedeutung von Korngrenzenmechanismen bei der Verformung von nanokristallinem
Nickelauf.
vContents
Acknowledgements iii
Abstract iv
ListofFigures xi
ListofTables xv
Symbols xvi
Acronyms xviii
1 Introduction 1
2 LiteratureReview 4
2.1 Nanocrystalline materials – synthesis, general characteristics and mechanical
properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2.1.1 Synthesis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2.1.1.1 Gas phasecondensation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.1.1.2 Mechanicalalloying . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.1.1.3 Severeplasticdeformation . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
2.1.1.4 Electrodeposition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
2.1.2 Generalcharacteristics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
2.1.3 Mechanicalproperties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.1.3.1 Elasticmodulus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.1.3.2 Hardnessandyieldstrength . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
viContents
2.1.3.3 Reducedductility . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
2.1.3.4 Enhanceddiffusionalcreep . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
2.1.3.5 Improvedsuperplasticity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
2.2 Ageneralintroductiontoplasticdeformation . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
2.2.1 Dislocationglideandclimb . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
2.2.2 Thermalactivationofdislocation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
2.2.3 Creep . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
2.2.4 Ageneralsurveyofthedeformationmechanisms–Ashbymaps . . . . 16
2.3 ExplanationsoftheHall Petchrelation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
2.3.1 Dislocationpile upmodel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
2.3.2densitymodel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2.4 Grainboundarymediateddeformationmechanismsinnanocrystallinemetals . 20
2.4.1 Nucleationofdislocationsandstackingfaultsfromgrainboundaries . . 20
2.4.2 Emissionofdeformationtwinsfromgrainboundaries. . . . . . . . . . 22
2.4.3 Transformationofgrainboundarydislocationpile upsattriplejunction 23
2.4.4 Grainboundaryslidingandgrainrotation . . . . . . . . . . . . . . . . 25
2.5 Methodsofinvestigation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
2.5.1 Atomisticsimulations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
2.5.2 Microscopicobservations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
2.5.3 In situX raydiffractionprofile . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
2.5.4 Studyofthethermalactivationparameters . . . . . . . . . . . . . . . . 37
2.5.5 Nanoindentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
2.5.5.1 Backgroundinformation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
2.5.5.2 Pop inanddislocationnucleationduringnanoindentation . . 42
2.5.5.3 Indentationsizeeffect . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
2.6 Openquestionsandaims . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
2.6.1 LocalexaminationofHall Petchrelation . . . . . . . . . . . . . . . . 46
2.6.2 Deformationmechanismsofbulkelectrodepositednanonickel . . . . . 48
3 Experimental 50
viiContents
3.1 Specimenpreparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
3.1.1 As preparedspecimen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
3.1.2 Specimensforindentation,tensileandbendingtests . . . . . . . . . . 50
3.1.3 Heat treatments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
3.1.4 Surfacefinishpreparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
3.1.4.1 Mechanicalpolishing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
3.1.4.2 Electropolishing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
3.2 Microstructureanalysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
3.3 Mechanicalpropertymeasurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
3.3.1 Microindentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
3.3.2 Nanoindentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
3.3.3 Tensileexperiments. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
3.3.4 In situbendingAFMexperiments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
3.4 Equipments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
3.4.1 HysitronTriboScope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
3.4.1.1 System . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
3.4.1.2 Probetips . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
3.4.1.3 Machinecomplianceandtipshapecalibration . . . . . . . . 56
3.4.2 In situbendingAFM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
3.5 Influencesofspecimenpreparationonnanoindentation . . . . . . . . . . . . . 63
3.5.1 Mechanicalpolishingandelectropolishing . . . . . . . . . . . . . . . 63
3.5.2 Oxidefilms . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
3.5.3 Roughness . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
4 Results 67
4.1 Microstructure. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
4.1.1 Microstructureofas preparednickel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
4.1.1.1 As preparedcoarse grainednickel . . . . . . . . . . . . . . 67
4.1.1.2nanocrystallinenickel . . . . . . . . . . . . . . 68
4.1.1.3 Microstructureofheat treatednickel . . . . . . . . . . . . . 69
viiiContents
4.2 Microhardness. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
4.3 Nanohardnessandreducedmodulus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
4.3.1 Effectsofgrainboundariesandtriplepoints . . . . . . . . . . . . . . . 73
4.3.2 Nanoindentationwithpeakforce2000μN . . . . . . . . . . . . . . . . 74
4.4 Strainratesensitivityandactivationvolume . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
4.4.1 Strainratesensitivityexaminedbynanoindentation . . . . . . . . . . . 75
4.4.1.1 Definitionofstrainratesensitivityunderindentation . . . . . 75
4.4.1.2 Strainratesensitivitystudiedwithpeakload4000μN . . . . 76
4.4.1.3 Strainratesensitivitystudiedwithpeakload300μN . . . . . 77
4.4.2 Tensilestrainratejumpexperiments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
4.4.2.1 Definitionofthestrainratesensitivityandactivationvolume
fromatensilestrainjumptest . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
4.4.2.2 Resultsoftensilestrainjumpexperiments . . . . . . . . . . 80
4.5 Stressjumpexperimentsincreeptests . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
5 Discussion 84
5.1 Nanohardnessdependenceontheratioofindentsizeandgrainsize . . . . . . . 84
5.1.1 Microindentationwithpeakforceof490mN . . . . . . . . . . . . . . 85
5.1.2 Nanoindentationwithpeakforcesof600μN,300μNand250μN . . . 86
5.1.3 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
5.2 Indentationsizeeffectinindividualgrains . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
5.2.1 Schematicdiagramofnanoindentationperformedinthecenterofasin
glegrain . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
5.2.2 Indentationsizeeffectvs. Grainboundaryeffect . . . . . . . . . . . . 93
5.2.3sizevs. plasticzonesize . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
5.2.4 Thespreadingoftheplasticzoneoutoftheindentedsinglegrains . . . 97
5.2.5 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98
5.3 Directobservationofdislocation boundary interactioninultrafinegrains . . . . 99
5.3.1 Thefirstpop inbehaviourvs. individualgrainsize . . . . . . . . . . . 100
5.3.2 Thelaterpop ins . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104
ixContents
5.3.3 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
5.4 Grain size effects on the deformation mechanisms revealed from the plastic
strainrate controlledexperiments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
5.4.1 Grainsizeeffectsonthetensiledeformationmechanisms . . . . . . . . 106
5.4.2 Grainsizeeffectsontheindentationdeformationmechanisms . . . . . 108
5.4.3 Plasticdeformationkineticsrevealedbyanalysisofactivationvolume . 114
5.4.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116
5.5 Grainsizeeffectsontheroomtemperaturecreepbehaviourandthecreepmech
anismsofnanocrystallinenickelaccordingtoNorton’screeplaw . . . . . . . . 117
5.6 Deformationbehaviourofbulknanonickelstudiedbyin situbendingAFM . . 120
5.6.1 Bendingbehaviour . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
5.6.2 Fatigueresponseandfracturebehaviour . . . . . . . . . . . . . . . . . 121
5.7 Thelocaldislocation boundary interactionandthedeformationmechanismsof
bulknanocrystallinenickel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124
6 Summary 126
A Mechanicalpropertiesofdifferentas depositednanonickel 130
B Effectsofannealingontensilepropertiesofnanonickel 132
C ThereverseHall Petcheffectcausedbyannealing 135
C.1 Effectsofannealingonthehardnessandelasticmodulus . . . . . . . . . . . . 135
C.2 Explanations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135
Bibliography 138
Publications 149
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